一般來說,
加氫反應(yīng)釜要耐一定的壓力,但是要做氫化,通常要加壓;要是小試的話,好用耐壓的不銹鋼的反應(yīng)釜,如果反應(yīng)釜對催化劑有影響的話,要對釜體內(nèi)襯四氟;小試或者中試時置換后的氫氣可以通到水池里,通常的化工廠都有水池,必定是清水池,放氫氣的時候要緩慢的放出,后還要抽一下,在沖氮氣置換。
催化劑的要是鈀碳碳的話,放到濕潤的地方時不會著火的。往加氫反應(yīng)釜工作的時候要快速加入然后加入反應(yīng)所用的溶液,反應(yīng)結(jié)束后,放料前必定要冷卻,讓后放氫氣,充氮氣排氣,然后壓濾?;厥沾呋瘎?。要是需要熱抽的話必定要把氫氣排凈在過壓濾。催化劑用溶劑沖洗,密封保存。
通常中試所用的催化劑會一直用,直到活性沒有,很少做一次就取出,只有需要活化時才將催化劑取出,所以不用太擔心催化劑會著的危險。
總之,氫化時必定要將裝置的密封性檢查好,各個閥門開關(guān)和安全閥,確保不漏氣,不漏液就可以反應(yīng)了。還有檢查釜上的壓力表和溫度計,這個必定要矯正。
除此之外,加氫反應(yīng)釜操作中還有其他一些事項要注意的,比如說:
1、每次加氫反應(yīng)釜操作結(jié)束,應(yīng)先使攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零。
2、投料前用蒸餾水沖洗高壓釜內(nèi)壁、攪拌軸、攪拌槳葉、內(nèi)冷卻盤管、測溫管、及釜體釜蓋的密封面,密封面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,再慢慢合上上蓋,以免撞傷接合密封面。
3、上螺絲時一定要對號入座,且用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,應(yīng)逐步加力對稱上緊。
4、螺絲上緊后,先用機械泵抽真空,然后反復(fù)通氮氣二四次,將釜內(nèi)空氣置換盡,再抽真空,通入氫氣置換二三次,開啟攪拌,升溫,正常操作。
5、反應(yīng)完畢后停止攪拌,將釜內(nèi)殘余氫氣排空,再通入氮氣,放空,擰開螺絲取出反應(yīng)物。
6、304及316L、鈦等材質(zhì)的氫化反應(yīng)釜不耐強酸,反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
7、加氫反應(yīng)釜附近,禁止有產(chǎn)生火花的作業(yè),禁止穿釘子鞋操作。
8、如果不是全防爆的加氫釜,應(yīng)單獨放置通風櫥內(nèi)使用或者實驗室必須要通風良好。